簡(jiǎn)析非甲烷總烴的檢測(cè)方法及原理

甲烷總碳?xì)浠衔铮ㄍǔ７Q為除甲烷以外的所有碳?xì)浠衔铮┛梢允菗]發(fā)性碳?xì)浠衔铮哂休^大的光學(xué)活性，是光化學(xué)煙霧形成的前兆，其排放的各種物質(zhì)是天然植物釋放的z萜化合物，主要成分是異戊二烯和萜烯，它們將由光化學(xué)反應(yīng)中的光化學(xué)氧化劑和氣溶膠顆粒形成。汽油燃燒，燃燒，溶劑蒸發(fā)，蒸發(fā)以及煉油損失和廢物，也會(huì)產(chǎn)生大量的碳?xì)浠衔铩４髿庵幸欢舛鹊奈镔|(zhì)，除了直接危害人體健康外，在一定條件下，日光還會(huì)產(chǎn)生光化學(xué)煙霧，對(duì)環(huán)境和人類造成危害。

   監(jiān)測(cè)環(huán)境空氣和工業(yè)廢氣中的非甲烷總烴有許多方法，一般主要采用氣相色譜檢測(cè)法，即用雙柱雙氫火焰離子化檢測(cè)器氣相色譜法分別測(cè)出總烴和甲烷的含量，兩者之差為非甲烷總烴的含量。

工作原理

    在低溫下將碳?xì)浠衔锔患谀突鸸柙逋辽希⒂媒馕鼩庀嗌V儀導(dǎo)入，然后通過玻璃微球分離，使用氫火焰電離檢測(cè)儀進(jìn)行測(cè)試。具體測(cè)試步驟。

測(cè)試條件：分析時(shí)，應(yīng)根據(jù)氣相色譜儀的型號(hào)和性能，制定能分析碳?xì)浠衔铮–2～C8）的zui佳測(cè)試條件

 ★ 色譜柱：柱長(zhǎng)2m，內(nèi)徑3mm不銹鋼柱，內(nèi)裝60～80目的玻璃微球。

 ★ 柱溫：105℃。

 ★ 汽化室溫度：115℃。

 ★ 檢測(cè)室溫度：115℃。

 ★ 載氣（N2）流量：20ml/min。

 ★ 氫氣流量：50ml/min。

測(cè)試步驟

    將采有樣品的色譜進(jìn)樣管和色譜儀的六通閥聯(lián)好，將進(jìn)樣管的U部分放在加熱器內(nèi)，于100℃加熱解吸3min，先旋開進(jìn)樣管活塞，再轉(zhuǎn)動(dòng)六通閥，用載氣將樣品熱解吸氣帶進(jìn)色譜柱，按氣相色譜zui佳測(cè)試條件進(jìn)行測(cè)定。用保留時(shí)間確認(rèn)總烴，得樣品色譜峰高或峰面積（mm或mm2）。每個(gè)樣品重復(fù)做三次，取其平均值。在樣品測(cè)定的同時(shí)，取零濃度氣，按相同操作步驟作空白測(cè)定。

注意事項(xiàng)

⑴檢出限和測(cè)定范圍　本法若濃縮100L氣樣（以正己烷計(jì)）zui低檢出濃度為1×10-5mg/m3；可測(cè)濃度范圍為（1.6×10-5～3.2×10-4）mg/m3。

⑵樣品的定性和定量　樣品的保留時(shí)間約為1min40s并且解析效果很好。經(jīng)第二次解析檢查未發(fā)現(xiàn)有任何峰形出現(xiàn)。這也進(jìn)一步說明方法的可靠性。另外濃縮管也是一次就可以解吸完全，經(jīng)檢查也未發(fā)現(xiàn)再有物質(zhì)進(jìn)入色譜進(jìn)樣管而出現(xiàn)峰形。

⑶濃縮樣品100L，比濃縮100ml樣品要提高1000倍。因此就可把體積比為10-9的樣品濃縮為10-6來進(jìn)行測(cè)定，甚至可使樣品濃縮到數(shù)十以至數(shù)百個(gè)10-6體積比，因而大大提高分析的靈敏度和可靠性。把標(biāo)準(zhǔn)和樣品均經(jīng)過相同條件進(jìn)樣測(cè)定，其系統(tǒng)誤差就可消除，而得到可靠結(jié)果。

⑷低溫吸附采樣，是濃縮微量烴類物質(zhì)的重要方法，其濃縮條件如表6－2。其中硅藻土耐火磚和液態(tài)氧是一組應(yīng)用廣泛效果較好的低溫采樣物質(zhì)。

⑸大氣中約含有百分之幾的水分和0.03%以上的CO2，需要在色譜分析前去除，但要注意不把被測(cè)物質(zhì)去掉。曾試用幾種脫水劑，實(shí)驗(yàn)表明無水碳酸鉀性能。

⑹色譜進(jìn)樣管，采樣后應(yīng)在常溫下放置或保存，低溫時(shí)真空活塞脂易固化，會(huì)造成氣密不良而損失試樣。真空活塞脂宜在（50～60）℃下涂沫。

⑺濃縮采樣系統(tǒng)反復(fù)使用，尤其在采集高濃度的樣品后會(huì)受到污染，造成分析結(jié)果不穩(wěn)定。因此，用后要在加熱條件下通純氮或凈化空氣處理。另外，還要注意把清潔地區(qū)和污染地區(qū)所用的色譜采樣管加以區(qū)別使用。