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硫氮分析儀操作方法及注意事項(xiàng)

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硫氮分析儀操作方法及注意事項(xiàng)

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1,硫氮分析儀在進(jìn)行原型或樣品測量之前,要選擇適合樣品形態(tài)的方法,然后編輯原型或樣品信息,然后單擊“開始測量”按鈕,將樣品中的空劑倒入樣品并使固體液體取樣器停止推動(dòng)桿到適當(dāng)?shù)奈恢?,采樣然后開始測量


2。硫氮分析儀測定液體和氣體樣品時(shí),將取樣針插入燃燒管,然后在“軟件”中單擊“開始測量”按鈕。


3。硫氮分析儀取完一些準(zhǔn)確的進(jìn)樣針后,將進(jìn)樣針,針桿向后拉一些距離,以免將進(jìn)樣針插入燃燒管后樣品胡須針頭進(jìn)入樣品內(nèi)部,從而影響測試結(jié)果。


4。硫氮分析儀溫度達(dá)到設(shè)定溫度時(shí),被測樣品上的氬氣和氧氣,切忌絕對不要確定未打開的氣體樣品!


5。硫氮分析儀進(jìn)樣針中的樣品不要長時(shí)間放入MATS樣品中,否則會(huì)影響進(jìn)樣針的使用壽命。如果發(fā)現(xiàn)樣品墊漏氣或被污染,應(yīng)及時(shí)更換并擰緊樣品墊螺母,在關(guān)閉樣品墊之前應(yīng)先更換,儀器要在冷卻墊后更換樣品。結(jié)果,有必要檢查燃燒管是否積碳,并過濾積碳或刻痕。 過濾器積碳或損壞應(yīng)及時(shí)更換。  8.每次進(jìn)樣前,先檢查浮子流量計(jì)的讀數(shù),確定氣體流量正常的情況下,再進(jìn)樣測試。


6.硫氮分析儀每次進(jìn)樣針要放在相同位置,從而保證數(shù)據(jù)的重現(xiàn)性。  


7.硫氮分析儀主機(jī)箱及檢測器機(jī)箱的蓋板嚴(yán)禁打開, 只有拔出電源線及加熱爐冷卻后才可以檢查儀器。  


8.新的或久未使用的進(jìn)樣針、進(jìn)樣舟需先插入或放入燃燒管中燃燒 60 秒后,使之脫離燃 燒區(qū),然后再次插入或放入燃燒管中燃燒,直至進(jìn)樣針和進(jìn)樣舟的空白消除。 


9. 硫氮分析儀整個(gè)氣路系統(tǒng)必須經(jīng)過嚴(yán)格檢漏,并確定無任何泄漏點(diǎn)才能進(jìn)行測定。


10.硫氮分析儀進(jìn)行分析之前,對所含硫氮的大約濃度和樣品本身的化學(xué)或物理的特性必須了解。不正 確的樣品處理方法可能導(dǎo)致樣品分析數(shù)據(jù)的不準(zhǔn)確和重復(fù)性不好。 例如, 觸摸注射器的針頭部位或樣品進(jìn)樣舟,可能導(dǎo)致硫的化合物被引入系統(tǒng),從而帶來分析結(jié)果的不正確。 


11.液體樣品最容易被多種途徑污染。 大多數(shù)導(dǎo)致液體樣品的污染物都可被液體樣品所溶解。一些液體樣品的揮發(fā)性和吸濕性較強(qiáng), 所以在對液體樣品進(jìn)行分析時(shí), 許多可能導(dǎo)致其被污染的因素必須要考慮到。  (1)微量的硫氮化合物:在對含硫氮量小的樣品進(jìn)行處理時(shí),微量級的硫氮污染都可能導(dǎo) 致分析數(shù)據(jù)的不正確。 首先樣品必須要被冷卻, 所有的玻璃器具, 注射器等工具保持干凈和不被污染。  (2)揮發(fā)性的硫氮化合物:如果樣品含揮發(fā)性的硫氮化合物時(shí),對其分析之前樣品必須被 冷卻,而且必須密封。否則,會(huì)帶來分析結(jié)果的不準(zhǔn)確。  (3)易揮發(fā)性樣品:當(dāng)樣品為易揮發(fā)性物質(zhì)時(shí),對其分析之前樣品必須被冷卻,而且必須 放置在精密的容器中。否則,會(huì)帶來分析結(jié)果的不準(zhǔn)確。  (4) 活潑的硫氮化合物或樣品本身: 樣品所含的硫氮化合物或樣品本身可能是比較活潑的。  選擇這些物品的容器時(shí)應(yīng)極其小心,只能用惰性樣品容器以防分析誤差。  15.固體樣品被污染的途徑有以下幾種:一是容器污染,二是空氣或濕度污染。  (1)微量的硫氮化合物:在對含硫氮量小的樣品進(jìn)行處理時(shí),微量級的硫氮污染都可能導(dǎo) 致分析數(shù)據(jù)的不正確。首先樣品必須要被冷卻,所有的玻璃器具,石英舟,濾紙,注射器等 工具保持干凈和不被污染。  (2)揮發(fā)性的硫氮化合物:如果固體樣品中含揮發(fā)性的硫氮化合物時(shí),對其分析之前樣品 必須被冷卻,而且必須密封。否則,會(huì)帶來分析結(jié)果的不準(zhǔn)確。  (3)易吸濕性樣品:當(dāng)樣品為易吸濕性物質(zhì)時(shí),對其分析之前樣品必須被放置在精密或干 燥的容器中。否則,會(huì)帶來分析結(jié)果的不準(zhǔn)確。  (4) 活潑的硫氮化合物或樣品本身: 樣品所含的硫氮化合物或樣品本身可能是比較活潑的。選擇這些物品的容器時(shí)應(yīng)極其小心, 只能用惰性樣品容器以防分析誤差。 為了得到zui準(zhǔn)確和再現(xiàn)好的結(jié)果,固體樣品必須十分的均勻。 16.氣體樣品也容易被多種途徑污染。大多數(shù)導(dǎo)致氣體樣品的污染物都可能混和與氣體樣品 中。 一些氣體樣品容易吸潮, 所以在對氣體樣品進(jìn)行分析時(shí), 許多可能導(dǎo)致其被污染的因素必須要考慮到。  對于氣體或液化氣樣品,由于其難以存放,對其分析之前樣品必須存放在無泄漏的容器中。 所有盛放氣體或液化氣樣品的容器必須能承受一定的壓力, 以保證取樣體積的準(zhǔn)確性。 特別是液化氣樣品的瓶壓至少在 1MPa 以上。在鋼瓶中取出氣體樣品時(shí),應(yīng)使用吸附性小的取樣袋,以保證樣品結(jié)果的準(zhǔn)確性。在做氣體樣品時(shí),若需要在軟件中改變濃度單位,則需要給出樣品氣態(tài)的密度進(jìn)行換算。  1在低檔,液體進(jìn)樣體積一般為 20ul;在,液體進(jìn)樣體積一般為 4ul。 18.儀器安裝完成后,嚴(yán)禁私自旋轉(zhuǎn)或更換氣路螺帽,若因私自調(diào)節(jié)儀器造成儀器損壞的后 果由用戶自己承擔(dān)。  19.在不漏氣正常實(shí)驗(yàn)過程中如聞到臭氧味,請及時(shí)更換除臭氧裝置!  20.當(dāng)進(jìn)樣針有阻塞或針桿有污垢時(shí),需要及時(shí)清潔進(jìn)樣針,具體操作如下: ①打開一瓶清洗液,然后用進(jìn)樣針吸滿清洗液;  ②針桿在針尾來回抽拉(如圖一) ,直到污垢去除; ③用干凈的濾紙清潔針桿上的污垢,如圖二; ④進(jìn)樣針多次吸取純凈水,清潔玻璃管內(nèi)部; ⑤進(jìn)樣針多次吸取無水乙醇,清潔玻璃管內(nèi)部。


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