1、溶液配制 納氏試劑：稱取16克氫氧化鈉溶于50毫升水中，冷卻至室。稱取7克碘化鉀和碘化汞溶于水中，然后將此溶液在攪拌下徐徐注入氫氧化鈉溶液中，用水稀釋至100毫升。 酒石酸鉀鈉溶液：稱取50克酒石酸鉀鈉溶于100毫升水中，加熱煮沸冷卻定容至100毫升。 銨標準溶液：稱取3.819克氯化銨溶于1000毫升水中，溶度為1.0mg/mL（1000mg/L），取10毫升標準溶液用水稀釋至500毫升，含量為20mg/L。分別配制5mg/L，10mg/L，15mg/L的標準溶液。用移液管吸取5毫升濃度分別為0、5、10、15、20的標準溶液，再用水稀釋至50毫升，加1毫升酒石酸鉀鈉溶液，和1毫升納氏試劑搖勻，放置10分鐘。 2、儀器分析 開主機電源預熱半小時后，按”回車”鍵，用按測量鍵吸入蒸餾水，電位穩定后，按“回車”鍵選擇“2”建立曲線，再選擇“2”線性回歸曲線，按“回車”，輸入標樣濃度，按“回車”，按“測量”吸入該濃度的溶液，吸光值穩定后，按“回車”，按“Y”繼續輸入下一個標樣濃度，按“回車”，按“測量”吸入第二個標準溶液，吸光值穩定后按“回車”，做完標樣后，按“N”顯示相關系數和曲線，按“Yes”保存曲線，輸入曲線號，按“回車”，標準曲線完成。 3、樣品分析 取5毫升樣品稀釋到50毫升，加1毫升酒石酸鉀鈉搖勻，加1毫升納氏試劑搖勻放置十分鐘，濃度大于20mg/L的稀釋后再做。 開主機電源預熱半小時后，按“回車”鍵，按“測量”吸入蒸餾水，電位穩定后，按“回車”，選擇“1”測量樣品，選擇曲線號，按“回車”，要做零點嗎，按“NO”，單點校正嗎，按“NO”，按測量吸入所測樣品，吸光值穩定后，按“回車”打印結果，按“測量”測定下一個樣品。